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推進(jìn)柔性電池的一個(gè)重要方面是開發(fā)能夠承受反復(fù)拉伸的柔性電極，同時(shí)保持令人滿意的電化學(xué)性能。因此，采用系統(tǒng)和有效的方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和制造變得勢在必行。在該研究中，介紹了一種通過拓?fù)鋬?yōu)化實(shí)現(xiàn)的優(yōu)化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，并通過3D打印制造柔性電極，代表了傳統(tǒng)設(shè)計(jì)和制造方法在電池柔性電極開發(fā)中的背離。該研究強(qiáng)調(diào)了這些拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)電極(TSEs)令人印象深刻的機(jī)械強(qiáng)度，并通過嚴(yán)格的有限元分析(FEA)和拉伸強(qiáng)度測試進(jìn)行了驗(yàn)證。對網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)電極和傳統(tǒng)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)電極的拉伸變形和扭轉(zhuǎn)變形分析結(jié)果表明，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)電極的峰值應(yīng)變和應(yīng)力遠(yuǎn)低于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)電極。值得注意的是，即使在50%的拉伸下，TSEs也能保持結(jié)構(gòu)完整性，與傳統(tǒng)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)電極(MSEs)和平膜電極形成鮮明對比，后者在類似條件下經(jīng)常開裂。此外，經(jīng)過50個(gè)周期的拉伸后，TSEs保留了其原始容量的98%，超過了僅保留80%容量的MSEs。這些發(fā)現(xiàn)突出了拓?fù)湓O(shè)計(jì)柔性電極的巨大潛力，為可伸縮和柔性儲(chǔ)能設(shè)備（如可穿戴技術(shù)和生物集成電子技術(shù)）的發(fā)展提供了有希望的途徑。

對柔性充電設(shè)備和可穿戴電子產(chǎn)品的需求激增導(dǎo)致科學(xué)界對柔性可充電電池的興趣顯著上升。柔性電極作為柔性電池最重要的部件之一，應(yīng)具有良好的變形能力，以適應(yīng)電池在拉伸過程中產(chǎn)生的變形。這些嚴(yán)格的先決條件對可拉伸電池的設(shè)計(jì)構(gòu)成了巨大的挑戰(zhàn)，主要原因是電池常用活性材料的固有脆性?，F(xiàn)階段的研究主要圍繞柔性電極材料的探索展開，包括柔性LIBs復(fù)合電極的制造，利用聚合物的優(yōu)點(diǎn)，如輕質(zhì)、成本效益和固有的靈活性。同樣，碳質(zhì)材料因其優(yōu)越的導(dǎo)電性、柔韌性、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)健性而廣泛應(yīng)用于柔性LIBs中，引起了相當(dāng)大的關(guān)注。然而，值得注意的是，目前大多數(shù)柔性電極材料都是用于生產(chǎn)二維薄膜電極。在對二維薄膜電極進(jìn)行拉伸時(shí)，只有一小部分發(fā)生了明顯的變形，大多數(shù)保持其原始狀態(tài)或變形最小。這種不均勻的應(yīng)變差會(huì)使材料在應(yīng)變分界處更容易斷裂，從而制約了電池柔性電極材料的發(fā)展進(jìn)程。

在之前的工作中，我們開發(fā)了一種基于熱塑性聚氨酯(TPU)的電極材料，用于柔性鋰離子電池的3D打印。該材料不僅具有優(yōu)異的拉伸性能(最大拉伸比為94%)，而且具有出色的容量保持性。在這項(xiàng)工作中，我們首次通過拓?fù)鋬?yōu)化、有限元分析(FEA)和3D打印技術(shù)，提出了一種制造高性能3D打印柔性電池的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)策略。該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)策略包括功能輸入、模型設(shè)計(jì)、模型驗(yàn)證和制造，其中根據(jù)功能和需求設(shè)計(jì)和驗(yàn)證結(jié)構(gòu)，并使用基于TPU的3D打印電極材料進(jìn)行生產(chǎn)。數(shù)值結(jié)果表明，設(shè)計(jì)的電極在拉伸和扭轉(zhuǎn)時(shí)的材料應(yīng)變能比具有網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的電極低約25%，而網(wǎng)格結(jié)構(gòu)是3D打印電池的基本結(jié)構(gòu)。此外，我們設(shè)計(jì)的電極在經(jīng)歷相同的拉伸變形后表現(xiàn)出優(yōu)異的容量保持率(98%)。柔性電池的拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)、有限元分析和3D打印技術(shù)的新穎集成，在制造具有卓越性能和耐用性的電池方面取得了重大突破。

將TPU溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中，通過磁攪拌將其均勻化。隨后加入LFP作為活性材料，并加入導(dǎo)電添加劑Ketjen Black (KB)。根據(jù)我們已發(fā)表的工作，選擇TPU、活性物質(zhì)和KB的重量比為55:39.5:5.5，并充分混合。然后在60℃下干燥10小時(shí)。干燥后獲得的薄膜放置在擠出機(jī)(Filabot)中，溫度為200℃，速度為50rpm，噴嘴直徑為1.75mm，擠出的長絲冷卻后收集。

利用Abaqus (SIMULIA)有限元分析軟件結(jié)合Tosca模塊進(jìn)行拓?fù)鋬?yōu)化。材料的輸入彈性性能取自TPU技術(shù)數(shù)據(jù)表。采用的算法是固體各向同性材料懲罰法(SIMP)，典型的懲罰因子為3。在密度分配中，最小密度設(shè)置為0.001，最大密度設(shè)置為1，每次設(shè)計(jì)迭代的最大變化設(shè)置為0.25。該函數(shù)的收斂條件是體積保持率為35%。

TPU-LFP復(fù)合電極在商用打印機(jī)(YUMIN P3 V2)上使用FDM制造。初始模型單元來源于Abaqus / Tosca (SIMULIA)拓?fù)湓O(shè)計(jì)。然后使用Fusion 360 (Autodesk)對結(jié)構(gòu)陣列進(jìn)行優(yōu)化，并使用Simplify3D軟件進(jìn)行切片。打印參數(shù)為100μm 層高，50℃ 床溫，15mm/s 打印速度。

在Abaqus / CAE 2020 (SIMULIA)中對拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和MSEs的變形行為進(jìn)行了三維適應(yīng)性分析。材料的輸入彈性性能取自TPU Technical Data Sheet，采用四節(jié)點(diǎn)殼單元和精細(xì)化網(wǎng)格進(jìn)行分析。全局設(shè)計(jì)尺寸為1，全局網(wǎng)格尺寸約為0.05，以保證網(wǎng)格質(zhì)量。明確地分析了傳統(tǒng)平面電極的拉伸行為，其拉伸行為與適當(dāng)圖案電極的拉伸行為具有相同的力學(xué)參數(shù)。

利用光學(xué)顯微鏡(Olympus DP27)觀察和拍攝TSEs和MSEs的拉伸變形。采用X射線衍射光譜(XRD, X 'pert Powder, Panalytical)對3d打印電極材料的分析成分進(jìn)行了分析。對拓?fù)湓O(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)和網(wǎng)格的拉伸性能進(jìn)行了評價(jià)和比較。在UTM測量中，以0.3 mm s-1的拉伸速率測試了對角線長度為22 mm的3d打印電極電池結(jié)構(gòu)。拉伸性能測試對密度為35%、50%和65%的拓?fù)涫褂孟嗤臏y量參數(shù)。

使用CR2025型硬幣電池對3D打印電極的電化學(xué)性能進(jìn)行了評估。液體電解質(zhì)為1M LiPF6，溶解于碳酸乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合物(1:1體積比)中，Celgard 3501作為分離器。對于半電池測試，未拉伸和拉伸(50%拉伸，50個(gè)循環(huán))TPU-LFP電極用作陰極，而鋰芯片用作陽極。完全靈活的袋式電池使用與硬幣電池相同類型的分離器和電解質(zhì)。3D打印TPU-LFP TSEs用作陰極，鋰箔用作陽極。硬幣電池和袋電池的組裝是在一個(gè)充滿氬氣的手套箱中進(jìn)行的。使用電池測試系統(tǒng)(CT2001A, LANHE)進(jìn)行電池循環(huán)和C-倍率測試。CV測量在掃描速率為0.02 mV s-1和0.05 mV s-1 (Solartron 1260, Solartron?)下進(jìn)行。EIS測量在Solartron 1260 (Solartron?)上進(jìn)行，振幅為5 mV，范圍為0.1 Hz至106 Hz。根據(jù)活性材料的質(zhì)量計(jì)算了容量和電流密度。

圖1a說明了3D打印柔性電池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的功能導(dǎo)向策略示意圖，包括五個(gè)不同的步驟。在第一步“功能輸入”中，分析了柔性電池的主要功能需求。確定了這種電池的電極必須具有優(yōu)異的拉伸和扭轉(zhuǎn)性能，從而成為電極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的基本標(biāo)準(zhǔn)。隨后，在模型設(shè)計(jì)步驟中，使用拓?fù)鋬?yōu)化將結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與這些功能需求對齊。它將柔性電極的拉伸和扭轉(zhuǎn)特性轉(zhuǎn)化為優(yōu)化框架內(nèi)的約束和負(fù)載，最終產(chǎn)生最佳結(jié)構(gòu)配置。第三步，模型驗(yàn)證，使用仿真和建模軟件來評估在前一步中構(gòu)思的結(jié)構(gòu)。采用有限元模擬方法模擬拉伸和扭轉(zhuǎn)變形，分析應(yīng)變能和應(yīng)力分布。這證實(shí)了從拓?fù)鋬?yōu)化中得到的電極結(jié)構(gòu)在拉伸和扭轉(zhuǎn)能力方面確實(shí)優(yōu)于傳統(tǒng)的電極結(jié)構(gòu)。隨后，在制造步驟中，使用熔融沉積建模(FDM) 3D打印技術(shù)對第二步設(shè)計(jì)的電極結(jié)構(gòu)進(jìn)行物理制造。采用TPU偶聯(lián)LiFePO4 (LFP)實(shí)現(xiàn)了具有拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的柔性電極。最后，在最后一步電池制造中，通過FDM技術(shù)生產(chǎn)的TPU-LFP拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)電極(TSEs)分別作為柔性電池的陰極和陽極。

圖1b顯示了采用拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)柔性電極結(jié)構(gòu)的迭代過程。載荷條件應(yīng)用于初始正方形單元，其中對稱約束應(yīng)用于正方形的右側(cè)。在左端施加固定的拉伸位移。初始機(jī)組在此約束和荷載條件下的結(jié)果如圖S1b所示。在預(yù)處理單元的基礎(chǔ)上，通過對稱得到拓?fù)鋬?yōu)化的設(shè)計(jì)域，并在商業(yè)有限元軟件Abaqus的Tosca求解器模塊中進(jìn)行計(jì)算。Abaqus中使用的內(nèi)置拓?fù)鋬?yōu)化算法是固體各向同性材料懲罰法(SIMP)。第5次、第10次、第15次、第20次迭代的結(jié)果如圖1b所示，最終結(jié)果在第23次迭代時(shí)，結(jié)構(gòu)、應(yīng)變能、峰值材料應(yīng)變均趨于一致。通過圖1b的拓?fù)湓O(shè)計(jì)迭代可以看出，該結(jié)構(gòu)可以概括為四個(gè)中心對稱V形的組成。

通過拓?fù)溆?jì)算迭代(從第1次迭代到第23次迭代)，正方形單元中心的材料逐漸減少。隨著材料的移除和重新分布，結(jié)構(gòu)側(cè)面的角度從第5次迭代時(shí)的135°增加到第10次迭代時(shí)的145°，最終返回到135°并保持穩(wěn)定。優(yōu)化過程在第23次迭代時(shí)收斂。優(yōu)化過程中材料變形和應(yīng)變能的變化如圖1b所示。隨著迭代過程中材料密度的變化，導(dǎo)致材料的最大位移(Umax)發(fā)生變化。在恒定負(fù)荷下，Umax在15次循環(huán)后穩(wěn)定。在第23次迭代時(shí)，Umax穩(wěn)定在4.81。此外，隨著迭代次數(shù)的接近，材料的峰值應(yīng)變減小并最終趨于穩(wěn)定。以拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)的最終結(jié)果為單元，通過排列得到具有優(yōu)異變形緩沖性能的柔性電極結(jié)構(gòu)。拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)分析表明，優(yōu)化過程中材料分布趨于穩(wěn)定，材料峰值應(yīng)變與應(yīng)變能之差逐漸減小。其結(jié)果是在固定拉伸位移下具有最低應(yīng)變能的結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)通過柔性電極的變形特性進(jìn)行功能定向，并通過拓?fù)鋬?yōu)化進(jìn)行設(shè)計(jì)。

為了評估拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)電極的變形能力(圖1b)，首先制備基于TPU的3D打印電極細(xì)絲，然后進(jìn)行3D打印。圖2a描述了創(chuàng)建電極細(xì)絲和3D打印電極的綜合制備過程。漿料是通過活性材料、導(dǎo)電添加劑和熱塑性聚氨酯(TPU)在二甲基甲酰胺(DMF)中的組合而成的。然后，混合漿料在烘箱中干燥，得到獨(dú)立的復(fù)合薄膜。隨后，用擠出機(jī)將所得薄膜轉(zhuǎn)化為細(xì)絲。然后將細(xì)絲送入3D打印機(jī)進(jìn)行打印,利用3D打印技術(shù)制作TPU-LFP電極(圖2b)，并打印常用的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)電極(MSEs)(圖2d)進(jìn)行比較。我們的主要觀察集中在單位邊緣的角度和單位之間的界面。最初，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出兩個(gè)角度：45?(角度1)和135?(角度2)，其中接合角為135?(圖2b)。拉伸50%后，電極的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)保持完整，沒有任何斷裂(圖2c)。角度1增加了35度到80度，角度2增加了20度到155度，連接處的角度增加了5度到140度。相比之下，相同沉積寬度(200μm)的MSEs在50%拉伸變形下表現(xiàn)出明顯的斷裂(圖2d, e)。拉伸前，網(wǎng)格單元邊緣和單元連接處的角度為90?。拉伸50%后，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)單元邊緣的角度增加45?至135?，并伴有明顯的裂紋。結(jié)角也增加了35?到120?，再次導(dǎo)致可見的裂縫。對比分析表明，在拉伸變形率為50%時(shí)，TSEs的角度增量小于MSEs，在相同拉伸變形率下，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)具有良好的結(jié)構(gòu)完整性。這是因?yàn)門SEs在拉伸變形時(shí)緩沖了結(jié)構(gòu)其余部分的應(yīng)變，從而減少了其他角度的增量變化。與MSEs相比，TSEs變形時(shí)的角度增量越小，說明結(jié)構(gòu)發(fā)生拉伸變形時(shí)材料的應(yīng)變能越小，表明結(jié)構(gòu)具有更高的變形能力。為了比較拓?fù)鋯卧途W(wǎng)格單元對張力的響應(yīng)力和應(yīng)變，對兩個(gè)單元的TPU-LFP電極進(jìn)行了張力測試。如圖2f所示，從22 mm拉伸到50 mm時(shí)，TSEs斷裂，斷裂伸長率為130%;從22 mm拉伸到36 mm時(shí)，網(wǎng)狀物斷裂，電極斷裂伸長率為63%。此外，如圖2g所示，由于相同的密度和尺寸，兩種單元結(jié)構(gòu)都能夠承受大約30 MPa的最大載荷。不同之處在于，兩種結(jié)構(gòu)在相同的應(yīng)變速率下拉伸時(shí)，載荷應(yīng)變曲線的斜率要比MSEs的斜率小得多。TSEs的斷裂伸長率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于MSEs(圖2f, g)。這些結(jié)果清楚地表明，TSEs比MSEs具有更好的可變形性和結(jié)構(gòu)柔韌性，而MSEs通常用于3D打印柔性電池。

為了進(jìn)一步證明TSEs比MSEs具有更好的變形能力，進(jìn)行了有限元分析，模擬了10%至50%拉伸狀態(tài)下結(jié)構(gòu)的變形，并對結(jié)果進(jìn)行歸一化處理，以便更直觀地比較兩種結(jié)構(gòu)的變形性能差異。圖3a為拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)在10%、30%和50%拉伸狀態(tài)下的變形形態(tài)和分布應(yīng)變狀態(tài)。應(yīng)變主要集中在單元連接的轉(zhuǎn)角處。隨著拉伸變形的增加，材料所承受的變形也隨之增加。在50%拉伸時(shí)，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)單元的最大變形量為0.56，單元連接的最大變形量為0.71。網(wǎng)格結(jié)構(gòu)中的應(yīng)變也集中在單元連接的角落。相比之下，在50%拉伸狀態(tài)下，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)單元和單元連接的最大變形變化均為1(圖3b)，遠(yuǎn)高于拓?fù)涞?.56和0.71。這表明拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)提供的應(yīng)變緩沖比50%拉伸狀態(tài)下的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)多29% - 44%，使材料能夠承受更小的應(yīng)變，從而確保柔性電極在拉伸變形期間的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和網(wǎng)格結(jié)構(gòu)在不同拉伸狀態(tài)下的峰值應(yīng)變曲線如圖3c所示。結(jié)果表明，在不同拉伸狀態(tài)下，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的開口應(yīng)變明顯低于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這表明在不同拉伸狀態(tài)下，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)比網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有更好的應(yīng)變性能。為了比較拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和網(wǎng)格結(jié)構(gòu)在不同拉伸狀態(tài)下的峰值應(yīng)力，還對具有相同體積保留率的3 × 3排列單元在10% - 50%拉伸狀態(tài)下進(jìn)行了有限元分析。結(jié)果如圖3d所示。在10% ~ 50%拉伸狀態(tài)下，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的峰值應(yīng)力明顯低于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。同樣，采用有限元法對兩種結(jié)構(gòu)進(jìn)行扭轉(zhuǎn)變形分析，比較其變形能力。扭轉(zhuǎn)角度依次從60°到360°。圖3e顯示了60?、180?和360?扭曲情況下拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的變形形狀和峰值應(yīng)變。應(yīng)變主要集中在單元連接的轉(zhuǎn)角處。結(jié)果表明，該拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的最大變形變量為0.71。相比之下，網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的最大變形變量為1(圖3f)，遠(yuǎn)高于拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的0.71。這表明拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)提供了0.29(29%)多應(yīng)變緩沖比網(wǎng)格結(jié)構(gòu)在360?扭轉(zhuǎn)狀態(tài)。拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和網(wǎng)格結(jié)構(gòu)在不同扭轉(zhuǎn)變形角度下的峰值應(yīng)變曲線如圖3g所示。結(jié)果表明，拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的峰值應(yīng)變明顯低于網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的峰值應(yīng)變。為了比較兩種結(jié)構(gòu)在不同扭轉(zhuǎn)狀態(tài)下的峰值應(yīng)力，對60? ~ 360?扭轉(zhuǎn)狀態(tài)下的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和網(wǎng)格結(jié)構(gòu)進(jìn)行了有限元分析。結(jié)果如圖3h所示。曲線顯示拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的峰值應(yīng)力明顯低于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。利用有限元分析方法對拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和網(wǎng)格結(jié)構(gòu)在10% - 50%拉伸和60?-360?扭轉(zhuǎn)時(shí)的應(yīng)變和應(yīng)力進(jìn)行對比分析，結(jié)果表明拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)在拉伸變形和扭轉(zhuǎn)變形時(shí)比網(wǎng)格結(jié)構(gòu)提供更大的應(yīng)變緩沖，使材料中的應(yīng)變和應(yīng)力保持在較低的水平，從而提供更好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。作為一種可拉伸和可扭曲的柔性電極，TSEs具有比MSEs更好的變形能力，這是柔性電池設(shè)計(jì)非常需要的特性。

在這項(xiàng)工作中，我們提出了結(jié)合拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)的3D打印柔性LIBs結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)。通過輸入電極結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能要求，設(shè)計(jì)了一種新的3d打印柔性電極的結(jié)構(gòu)，并對結(jié)構(gòu)進(jìn)行了有限元分析。與MSEs相比，TSEs在拉伸過程中提供了更多的應(yīng)力緩沖，從而共享了更多施加在材料上的應(yīng)變能，因此其拉伸耐久性優(yōu)于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。值得注意的是，MSEs的循環(huán)性能在僅僅50次拉伸后就顯著惡化，因?yàn)镸SEs的尺寸耐久性差導(dǎo)致了它們的破壞。拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)保持不動(dòng)搖的穩(wěn)定性。這種將柔性電池的拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計(jì)、有限元分析和3D打印技術(shù)的新穎集成預(yù)示著在制造性能更好、更耐用的電池方面取得了新的突破。

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