供稿人:申澤宇、高琳 供稿單位：機械制造系統(tǒng)工程國家重點實驗室 發(fā)布日期：2020-07-23
鉭金屬具有如延展性、優(yōu)異的骨整合性、生物相容性等有益性能，這使得鉭在航空航天、電子、醫(yī)療等領域被廣泛應用。鉭的3d打印技術還處于初級階段。其中，凝膠注模的3d打印技術由于其在原材料上的靈活性，非常適合于制備復雜形狀的鉭零件。2019年北京科技大學的QianQin等人以低分子量的有機凝膠系統(tǒng)為基礎制備出了表面質(zhì)量較好的，無缺陷與氣孔的鉭零件。
研究人員在凝膠體系中以1—丁醇為有機溶劑，將1，3：2，4-二芐基山梨醇（C20H22O6，DBS）作為凝膠劑，油酸作為分散劑加入到正丁醇中。為了保證生坯的強度，還需要加入樹脂。在預混合溶液中加入鉭粉。在離心混合器中混合30min，將漿液加熱至90℃，直到DBS和樹脂完全溶解。之后使用Slic3r軟件將需要打印的模型分割成代碼，然后將漿液裝入帶有噴嘴的注射筒中，采用水浴加熱使?jié){料保持液態(tài)，通過計算機控制打印出形狀復雜的零件后將其放入50℃的真空烤箱中干燥之后對樣品進行燒結。
研究者認為，3d凝膠打印的關鍵在于高固含量低粘度的漿料。在凝膠體系中加入2.5wt%的樹脂與0.55wt%的油酸可以使零件的表面質(zhì)量良好。62vol%的鉭粉可以使?jié){料具有假塑性行為，從而適合3d凝膠打印。
使用噴嘴直徑為0.6mm，填充率為94%，打印速度為18-22mm/s可以獲得最優(yōu)的零件參數(shù)。如圖1，印刷表面無明顯缺陷或缺損，對零件進行CLSM測試其表面粗糙度約為4.0μm。零件的斷口形貌如圖2，可以看出鉭顆粒均勻分布，膠凝后完全結合，未觀察到印刷線與層之間的結合界面。用此漿料進行3d凝膠打印可以獲得很高的尺寸精度與表面質(zhì)量。
圖1：（a）.打印的字母B，CLSM圖像的（b）表面形態(tài)，和（c）寬度圖。
圖2：印刷鉭試樣的斷口形貌：（a）低倍下觀察（b）高倍下觀察。
使用預燒結過程可以完全去除有機物，燒結后的鉭零件的相對密度可以達到98%，硬度達到78hrb，仍然保持其設計形狀，不會出現(xiàn)缺陷與氣孔，并且零件的表面粗糙度降低至2.8?μm。通過觀察燒結后零件的微觀結構可以看出其獲得了致密的顯微結組織，對燒結態(tài)進行XRD分析可以看出燒結后鉭相具有體心立方結構且不存在氧化鉭等相，也在一定程度上說明了樣品中不存在凝膠等雜質(zhì)。